聚醚聚氨酯彈性體擴鏈劑
以聚乙二醇醚二醇(PEG)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和1，4-丁二醇(BDO)為原料合成了聚醚型聚氨酯彈性體;考察了催化劑的作用，確定了反應條件:預聚反應溫度為80-5e，反應時(shí)間為 1.5~2h;聚醚多元醇的含水量控制在0.03%(質(zhì)量分數)以下;在130e下熟化時(shí)間為4h。并對產(chǎn)品進(jìn)行了IR、DSC分析。
聚氨酯彈性體又稱(chēng)聚氨基甲酸酯彈性體，是一種主鏈上含有較多的氨基甲酸酯基團的高分子合成材料，一般由聚醚、聚酯和聚烯烴等低聚物多元醇與多異氰酸酯及二醇或二胺類(lèi)聚醚聚氨酯彈性體擴鏈劑逐步加成聚合而成;其結構可以用/軟段0和/硬段0來(lái)描述。聚酯、聚醚或聚烯烴等多元醇構成軟段，二異氰酸酯、聚醚聚氨酯彈性體擴鏈劑構成硬段。
由于軟段和硬段之間的熱力學(xué)不相容性，軟段及硬段能夠通過(guò)分散聚集形成獨立的微區，具有微相分離結構。軟段提供聚氨酯彈性體的彈性、韌性及低溫性能;硬段則提供材料的硬度、強度和模量性能。聚醚型聚氨酯彈性體是一種介于一般橡膠與塑料之間的材料，既具有橡膠的高彈性，又具有塑料的高強度，它的伸長(cháng)率大、硬度范圍寬，應用領(lǐng)域非常廣泛。
實(shí)驗原材料。聚乙二醇醚二醇(PEG-1000):工業(yè)級;1，4-丁二醇(BDO):工業(yè)級;4，4-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI):工業(yè)級;二甲基甲酰胺(DMF):工業(yè)級;二丁基錫二月桂酸酯(DBTDL):化學(xué)純;鈦酸四丁酯:化學(xué)純。
在無(wú)催化劑條件下，采用兩步法制備聚醚型聚氨酯彈性體。準確稱(chēng)量一定質(zhì)量的聚乙二醇醚二醇于500mL三口燒瓶中，加熱升溫，待其完全熔化后攪拌抽真空。內溫為110~120e，真空度133.3Pa，脫水1.5h，降溫至50e，按配方準確加入二異氰酸酯，攪拌均勻，逐步升溫至(80?5)e，恒溫計時(shí)反應2h，生成預聚體。
將預聚體降溫至50e，加入聚醚聚氨酯彈性體擴鏈劑，同時(shí)抽真空脫出氣泡，溫度上升至90e時(shí)，迅速將膠液倒入已預熱的模具和聚四氟乙烯盤(pán)中，置于110e烘箱中熟化4h，即得聚醚型聚氨酯彈性體。
預聚體合成的分析方法。聚醚中的水分用卡爾#費休法測定，執行GB12008.6)89標準;預聚體中NCO含量采用二丁胺法測定，執行HG/T2409)92標準。
3-氯-3’-乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷主要用途
主要用作TDI系列聚氨酯-聚脲彈性體制品的擴鏈劑/固化劑。特別是在澆注彈性體的制備中有著(zhù)廣泛的使用。本品可以作為聚氨酯涂料、膠粘劑、密封劑、微孔彈性體、聚脲噴涂材料等的固化劑使用。本品也是環(huán)氧樹(shù)脂的優(yōu)良固化劑.
3-氯-3’-乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷具有易氧化性,因此請密封保存避免接觸到空氣,氧氣、陽(yáng)光,否則顏色將會(huì )變黑。若僅使用了容器中部分原料時(shí),則在重新密封前必須充入氮氣,以防止產(chǎn)品受潮.
樣品性能測試。硬度:執行GB531)1999標準，采用LX-A型硬度計。粘度:執行GB/T2794)1995標準，采用NXS-11A型粘度計。軟化點(diǎn):執行GB4507)1999標準，采用SYP-4202-I型瀝青軟化點(diǎn)測定儀。力學(xué)性能:定伸強度執行GB/T12824)2002標準，拉伸強度執行GB/T528)1998標準，撕裂強度執行GB/T529)1999標準，斷裂伸長(cháng)率執行GB528)82標準。測試條件:室溫為25e，濕度為55%，拉力機加荷速度為100mm/min，采用承德試驗機廠(chǎng)生產(chǎn)的LJ-5000N拉力機。
紅外光譜分析:采用Perkin-ElmerParagon500FTIR紅外光譜儀。熱分析:采用DSC2010型示差掃描量熱儀，取樣品質(zhì)量10mg，在N2保護下，升溫速率為10e/min，全程溫度范圍為-100~300e。
催化劑對反應的影響。聚乙二醇的反應活性低，加入催化劑能降低反應活化能，加快反應進(jìn)程，控制副反應的發(fā)生。
實(shí)驗將首先采用一步法合成，選用對異氰酸酯與羥基反應有特效催化作用的DBTDL和做對比用的鈦酸四丁酯作催化劑，考察其對合成反應的影響。
利用軟段玻璃化轉變溫度處熱容的變化可以估計分散在軟段相之外的軟段量，定量評價(jià)微相分離程度。
純軟段的?Cp1與嵌段共聚物中軟段的?Cp2的差值?Cp1-?Cp2表示處在相界面區或在硬段微區中在軟段區外軟段的量，而?Cp1?Cp2則表示軟段的微相分離率。此種方法成功地應用于無(wú)定形或硬段含量較低的兩相體系，但對于半結晶或硬段含量較高的體系及軟硬段之間相互作用不能忽略的體系存在較大的誤差。
微量催化劑可明顯加快反應速度,縮短反應時(shí)間,合成聚氨酯彈性體;DBTDL的催化活性高于鈦酸四丁酯。但是二者反應時(shí)間均太短,實(shí)驗時(shí)來(lái)不及將膠液從三口燒瓶中倒出,即固化成塊,致使實(shí)驗失敗。
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