聚脲所用擴鏈劑
制備了聚脲所用擴鏈劑二乙酰乙二胺、二乙酰己二胺和二乙酰間苯二胺，與其他擴鏈劑進(jìn)行對比，聚脲所用擴鏈劑位阻大，大大延長(cháng)了聚脲凝膠時(shí)間，且聚脲所用擴鏈劑不降低合成聚脲的力學(xué)性能。通過(guò)改變聚脲所用擴鏈劑的種類(lèi)和用量調整聚脲體系配方，建立了不同凝膠時(shí)間的聚脲擴鏈劑復配體系，實(shí)現了噴涂聚脲彈性體凝膠時(shí)間的預設控制。
聚脲材料一般是由高活性端氨基聚醚和多元胺擴鏈劑與多異氰酸酯反應制備而成，而氨基與NCO基團間的反應速度很快，使得聚脲難于成型加工。20世紀90年代初出現的反應噴涂成型技術(shù)使反應速度極快的聚脲體系得以發(fā)展和應用，研究的重點(diǎn)在于噴涂成型工藝和材料的力學(xué)性能，較少研究聚脲的結構與性能的關(guān)系。陳竹生報道了由溶液法合成芳香族聚脲，并研究了它們的結構與性能;Lin等用端氨基聚醚和異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)合成了不含硬段的脂肪族聚脲，并研究了它們的表面電阻與結構的關(guān)系。
不用氨基封端的聚醚多元醇合成的聚氨酯脲由于成本較低，具有很大的應用前景。迄今為止，已有大量對芳香族聚氨酯脲的結構與性能的報道[5～8]。Wang等研究了PEG/HMDI/EDA脂肪族聚氨酯脲體系中加入LiClO4前后結構與性能的變化;Wen等]則報道了加入LiClO4后水溶性的脂肪族聚氨酯脲的內部相結構的變化。而真正以噴涂成型工藝為背景的脂肪族PPG/IPDI/擴鏈劑的體系聚氨酯脲的微觀(guān)結構與性能的關(guān)系少有報道。
由于脂肪族聚氨酯脲和聚脲還具有良好的低溫性能，故研究適用于反應噴涂成型脂肪族聚氨酯脲和聚脲的結構與性能間的關(guān)系均具有重要意義。本文用端氨基聚醚或聚氧化丙烯二元醇和不同擴鏈劑與IPDI反應，合成了不同結構的脂肪族聚氨酯脲和聚脲，研究了不同結構的擴鏈劑對聚氨酯脲和聚脲微觀(guān)結構與力學(xué)性能的影響。
4,4'-亞甲基雙(2-乙基)苯胺(芳香族二胺類(lèi)擴鏈劑MOEA)
本品為氨基鄰位乙基取代的芳香族二胺類(lèi)擴鏈劑,與TDI和MDI預聚體有著(zhù)良好的相容、配伍性,反應速度較快,與E100搭配可用于反應注射成型和聚脲噴涂工藝,制品具有優(yōu)良的物理以及動(dòng)態(tài)力學(xué)性能.用于聚脲彈性防水材料,可有效提高材料的強度、耐植物穿刺和耐老化性能.本品也可用作環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑,賦予制品良好的抗張、耐撕裂、電絕緣及耐熱等性能.
產(chǎn)品基本要素
外觀(guān)：白色粉末
產(chǎn)量：10噸
包裝方式：凈重200Kg鍍鋅鐵皮桶。
原料及精制。二官能度的聚氧化丙烯二醇(GE220)由高化三廠(chǎng)提供，羥值為56mgKOH/g，使用前110℃下真空干燥3h。兩官能度的端氨基聚氧化丙烯(JeffamineD2000)，數均分子量為2000，使用前在100℃下真空干燥3h。
IPDI和異佛爾酮二胺(IPDA)，IPDA用NaOH干燥24h后減壓蒸餾，收集130～131/666Pa℃的餾分。無(wú)水乙二胺(EDA)，分析純，使用前用NaOH干燥24h后常壓蒸餾，收集116～117℃的餾分。己二胺(HDA)化學(xué)純，使用前在80～90℃之間真空脫水。二甲基甲酰胺(DMF)化學(xué)純，使用前用無(wú)水硫酸鎂干燥24h后減壓蒸餾，收集54～55/1333Pa℃的餾分，然后用0。4nm分子篩干燥備用。
聚氨酯脲和聚脲的合成將GE220和IPDI混合后，滴加催化劑二丁基二月桂酸錫(其含量為1。0×10－4g/gGE220)后緩慢升溫至85℃下反應，直至體系的NCO含量達到理論值，得到端NCO基預聚物，其N(xiāo)CO含量按照ASTMD2572-80測定。將端NCO預聚物溶解在DMF溶劑中(質(zhì)量分數為40%)，加入計量的質(zhì)量分數為25%的擴鏈劑的DMF溶液，然后在室溫下攪拌均勻后倒入聚四氟乙烯模具中，在50～60℃下?lián)]發(fā)溶劑并繼續反應24～36h。
最后在0.1MPa真空度和80/1h℃，110/3h℃條件下?lián)]發(fā)溶劑并繼續反應至恒重，得到厚度為1mm左右的聚氨酯脲試樣。將JeffamineD2000室溫滴加到IPDI中后，緩慢升溫至85℃下反應，直至體系的NCO含量達到理論值，得到端NCO基預聚物，其N(xiāo)CO含量按照ASTMD2572-80測定。
將端NCO預聚物溶解在DMF溶劑中(質(zhì)量分數為40%)，加入計量的質(zhì)量分數為25%的擴鏈劑的DMF溶液，然后在室溫下攪拌均勻后倒入聚四氟乙烯模具中，后續反應工藝與條件同聚氨酯脲，得到厚度為1mm左右的聚脲試樣。分別合成了IPDA，EDA，HDA三種不同擴鏈劑擴鏈的聚氨酯脲和聚脲試樣，它們的化學(xué)組成均為:IPDI∶GE220(或JeffamineD2000)∶擴鏈劑＝1.05∶0.39∶0。61(物質(zhì)的量比)。
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