以聚四氫呋喃均聚醚(PTMG)和甲苯二異氰酸酯(TDI-100)為原料合成聚氨酯預聚體，再分別與聚氨酯液體擴鏈劑、E300和二者混合物反應制備聚氨酯(PU)彈性體。

研究了聚氨酯液體擴鏈劑含量、預聚體NCO基含量、擴鏈系數、聚醚軟段相對分子質(zhì)量對彈性體力學(xué)性能的影響。結果表明，提高聚氨酯液體擴鏈劑含量，膠液流動(dòng)時(shí)間延長(cháng)，PU彈性體的力學(xué)性能變化不大;預聚體NCO基質(zhì)量分數增加，彈性體的硬度、300%定伸應力、拉伸強度和撕裂強度明顯提高，拉斷伸長(cháng)率下降;當聚氨酯液體擴鏈劑擴鏈系數增加時(shí)，彈性體的拉伸強度、300%定伸應力和拉斷伸長(cháng)率均明顯提高，但當擴鏈系數1時(shí)，上述各項性能指標迅速降低;隨著(zhù)軟段相對分子質(zhì)量的增加，彈性體的硬度、300%定伸應力、拉伸強度和撕裂強度均下降，拉斷伸長(cháng)率和沖擊彈性增加。

聚氨酯是一種嵌段高分子聚合物。水性聚氨酯（WPU）是通過(guò)引入親水基團，以水為分散介質(zhì)的一類(lèi)環(huán)保聚氨酯材料。由于其良好的力學(xué)性能和成膜性能，廣泛應用于建筑、家具、皮革、紡織等行業(yè)。20世紀70年代，開(kāi)始使用高效親水擴鏈劑二羥甲基丙酸（dmpa）大大促進(jìn)了WPU的發(fā)展。

前人對WPU的制備工藝，包括軟段和硬段的比例、擴鏈劑的種類(lèi)、制備工藝條件等因素和WPU與其它材料復合等方面做了較為深入的研究。WPU中的親水基團對其有著(zhù)重要影響，親水基團含量太高，材料的耐水性不佳；親水基團含量太低，乳液粒徑變粗，貯存穩定性下降。在相同親水基團含量下，親水基團在硬段中的分布會(huì )影響到硬段的規整性，進(jìn)而對材料的性能產(chǎn)生影響。本研究選用了擴鏈劑1，4-丁二醇（BDO）和dmpa，采用分步擴鏈法和一步擴鏈法制備WPU，考察擴鏈方式對材料結構與性能的影響。

產(chǎn)品名稱(chēng):4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA
   

分子式:C21H30N2
   
分子量:310.49‍
   
CAS: 13680-35-8

4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯（PU）擴鏈劑和環(huán)氧樹(shù)脂（EP）固化劑。能改善制品的機械和動(dòng)力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導化合物和有機合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體（CPU）、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯（TPU）。EP領(lǐng)域適用于加工、預浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹(shù)脂固化劑。

WPU乳液的制備。分步擴鏈法（Ⅰ）：將4molIPDI和1molPTMG加入帶有回流冷凝管、攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，加入總質(zhì)量分數1‰的DBTDL，攪拌均勻后于90℃反應3～4h至NCO質(zhì)量分數達到理論值13。34%，然后加入2moldmpa，在75℃反應2h左右至NCO質(zhì)量分數達到3。89%，后再加入6molIPDI和6molBDO70℃反應4h左右至NCO質(zhì)量分數達到理論值2。08%（擴鏈過(guò)程中粘度會(huì )上升，加適量丙酮降粘），降溫至40℃，將預聚體高速攪拌下分散于含有2molTEA的去離子水中，以水為分散劑，乳化1h，抽去丙酮得到固體質(zhì)量分數為35%的WPU乳液。

分步擴鏈法（Ⅱ）：將8molIPDI和1molPTMG加入帶有回流冷凝管、攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，加入1‰的DBTDL，攪拌均勻后于90℃反應3～4h至NCO質(zhì)量分數達到理論值21。16%，然后加入6molBDO70℃反應3h左右至NCO質(zhì)量分數達到2。53%后， 再加入2molIPDI和2moldmpa70℃反應4h左右至NCO質(zhì)量分數達到2.08%（擴鏈過(guò)程中粘度會(huì )上升，加適量丙酮降粘），降溫至40℃，將預聚體高速攪拌下分散于含有2molTEA的去離子水中，以水為分散劑，乳化1h，抽去丙酮得到固體質(zhì)量分數為35%的WPU乳液。

一步擴鏈法（Ⅲ）：將10molIPDI和1molPT-MG加入帶有回流冷凝管、攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，加入1‰的DBTDL，攪拌均勻后于90℃反 應3～4h至NCO質(zhì)量分數達到理論值，然后加入6molBDO和2moldmpa70℃反應5h左右至NCO質(zhì)量分數達到理論值（擴鏈過(guò)程中粘度會(huì )上升，加適量丙酮降粘）降溫至40℃，將預聚體高速攪拌下分散于含有2molTEA的去離子水中，以水為分散劑，乳化1h，抽去丙酮得到固體質(zhì)量分數為35%的WPU乳液。 以下分析表征中，Ⅰ代表分步擴鏈法（Ⅰ）的產(chǎn)物；Ⅱ代表分步擴鏈法（Ⅱ）的產(chǎn)物；Ⅲ代表一步擴鏈法（Ⅲ）的產(chǎn)物。

3種產(chǎn)物的紅外譜圖基本一致，cm－1處PTMG的—OH基吸收峰和2267cm－1處IPDI的—NCO基吸收峰已經(jīng)消失， 3300cm－1左右和1534cm－1 處的吸收峰分別為為氨基甲酸酯 中—NH—的伸縮振動(dòng)峰和彎曲振動(dòng)峰， 1704cm－1處為氨基甲酸酯中CO的伸縮振動(dòng)峰， 1042cm－1為PTMG的C—O—C的伸縮振動(dòng)峰，表明生成了聚醚型聚氨酯產(chǎn)物。

文章版權：張家港雅瑞化工有限公司

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