磺酸型聚氨酯擴鏈劑及其制備方法屬于化學(xué)品領(lǐng)域，磺酸型聚氨酯擴鏈劑主要解決水性聚氨酯行業(yè)中所用的親水擴鏈劑反應速度慢，并且水性樹(shù)脂固含量低、耐熱性低，應用于粘合劑時(shí)粘接強度低。

磺酸型聚氨酯擴鏈劑用多元胺，如乙二胺等0.5～1.5份充分溶解在溶劑中，在溫度40～100℃下，與烯基磺酸鹽，如乙烯基磺酸鈉等的25％左右的水溶液5～9份反應4～30小時(shí)后，減壓蒸餾除去溶劑，再以水、醇或酮溶解，經(jīng)沉淀濾除雜質(zhì)后，再次減壓蒸餾除去所有溶劑，即得合格可應用產(chǎn)品，再加水進(jìn)行貯存穩定性處理，為略有混濁的淺黃色、油狀、粘稠液體，密度1.16～1.21g/ml、pH11～12、氨值6.9±0.9gNH3/100g、有效成份40～55％；能普遍應用于各領(lǐng)域水性聚氨酯的生產(chǎn)，反應速度快，生產(chǎn)效率高，制備的水性樹(shù)脂固含量大大提高，耐熱、耐酸堿、耐硬水性能明顯改善，非常有利于制備粘合劑。

聚氨酯的特征吸收峰分別位于3334cm-1(νN-H)、2856-2949cm-1(νCH2andνCH3)、1714cm-1(νC＝O)和1114cm-1(νC-O-C)處；在偶氮型陰離子水性聚氨酯譜圖中，不僅可看出聚氨酯的所有特征吸收峰，還顯示出1570cm-1和1415cm-1(偶氮化合物結構中苯環(huán))處的特征吸收峰，說(shuō)明磺酸型親水擴鏈劑在合成制備聚氨酯時(shí)已完全參與了反應。

磺酸型親水擴鏈劑制成的偶氮陰離子水性聚氨酯PU2分子鏈中的偶氮生色團部分具有典型的光致構型異構特性。偶氮陰離子水性聚氨酯乳液PU2在波長(cháng)365nm、輻射照度為6mW/cm2的光照下由于偶氮苯結構部分的反式異構體向順式異構體的構型轉變而引起的443nm左右處吸光度的改變。

隨著(zhù)照射時(shí)間的延長(cháng)，443nm左右處的吸光度值逐漸減??；照射0-10分鐘內，吸光度值迅速減??；約在16分鐘后，吸光度變化很小，在第34分鐘時(shí)乳液的表觀(guān)顏色從剛照射時(shí)的橙黃色轉變?yōu)闊o(wú)色，吸光度基本不再發(fā)生變化。



產(chǎn)品名稱(chēng):4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA

分子式:C21H30N2

分子量:310.49‍

CAS: 13680-35-8

4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺),固化劑擴鏈劑MDEA是優(yōu)秀的聚氨酯（PU）擴鏈劑和環(huán)氧樹(shù)脂（EP）固化劑。能改善制品的機械和動(dòng)力學(xué)性能。此外也可以作為聚酰亞胺的先導化合物和有機合成的中間體。在PU領(lǐng)域M-CDEA適用于澆鑄型彈性體（CPU）、RIM彈性體和噴涂聚脲、膠粘劑、彈性體泡沫和熱塑性聚氨酯（TPU）。EP領(lǐng)域適用于加工、預浸料坯和化工防腐涂料。也可用作有機合成的中間體及聚脲樹(shù)脂固化劑。

自乳化過(guò)程后，帶有親水基團的偶氮組分位于聚氨酯乳球外部，即具有強親水性磺酸鹽結構的偶氮單體單元分布在乳球粒子表面形成穩定的雙電層結構，通過(guò)紫外光照射，極短的時(shí)間內反式構型的偶氮苯全部轉變?yōu)轫樖綐嬓?，順?lè )串悩嫽蔬_到100％。

停止照射后，由于分子熱運動(dòng)，偶氮苯結構部分處于能量較高狀態(tài)的順式異構體又逐漸向反式異構體轉變，這種可逆的順-反異構變化最終又使乳液的表觀(guān)顏色從無(wú)色轉變?yōu)槌赛S色。該實(shí)驗說(shuō)明磺酸型親水擴鏈劑制備的偶氮聚氨酯分子鏈中的偶氮生色團具有典型的光致構型異構特性，并具有100％的異構化效率。

取一定量的偶氮水性聚氨酯乳液倒入干凈玻璃板上，放到水平處放置一周，讓乳液中的水分緩慢揮發(fā)，然后放入烘箱中60℃干燥兩天至恒重，制成偶氮水性聚氨酯乳球膜，其厚度在100-120μm之間。偶氮型陰離子水性聚氨酯膜(PU1，PU2，PU3和PU4)，聚氨酯薄膜在受到365nm紫外光照射20分鐘后，薄膜的接觸角均減小。

公開(kāi)號為CN 101240057A的專(zhuān)利公開(kāi)了一種磺酸型親水擴鏈劑的制備方法將多元胺溶解于適當溶劑中，升溫至40 100°C后加入烯基磺酸鹽水溶液，保溫反應4 30小時(shí)，經(jīng)除雜、穩定性處理等操作，得到外觀(guān)有混濁的淺黃色、油狀、黏稠液體。以羧酸鹽型親水擴鏈劑制備的水性聚氨酯分散液只能穩定存在于較高PH條件下，且固含量不高。

上述的乙二胺基乙磺酸鈉及專(zhuān)利CN 101240057A公開(kāi)的磺酸鹽型親水擴鏈劑均以氨基為擴鏈反應基團，反應活性較高，容易產(chǎn)生凝膠，較難控制。研究者制備的I，2-二羥基-3-丙磺酸鈉(DHPA)和N，N-二(2-羥乙基)-2-氨基乙磺酸鈉(BES鈉鹽)以醇羥基為擴鏈反應基團，其擴鏈反應較溫和，而分子中均只含有一個(gè)磺酸根，以其制備的聚氨酯乳液固含量仍然較低。

為了克服上述現有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種磺酸鹽型親水擴鏈劑及其制備方法，以此親水擴鏈劑為原料制備的水性聚氨酯分散液固含量更高，可在更廣PH范圍條件下穩定保存，且涂膜的拉伸強度更高。


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