以合成理論數均分子質(zhì)量為2174g/mol的BATB/BPADA聚酰亞胺齊聚物為例:在裝有N2通氣管、溫度計和機械攪拌器的100mL四口燒瓶中，加入無(wú)色透明聚酰亞胺擴鏈劑、BATB115681g(415mmol)，BPADA115615g(3mmol)，NMP16mL。

室溫攪拌6～12h后，加入用1mLNMP溶解的MA013089g(3115mmol)，室溫下繼續攪拌6～8h后，加入脫水劑乙酸酐113mL，無(wú)色透明聚酰亞胺擴鏈劑，升溫到60℃，無(wú)色透明聚酰亞胺擴鏈劑反應6h后，冷卻至室溫，將反應液倒入高速攪拌的無(wú)水乙醇中，得到沉淀物。

所得沉淀物先后經(jīng)無(wú)水乙醇和無(wú)水乙醚充分洗滌后，真空干燥即得淡黃色馬來(lái)酰亞胺封端型聚酰亞胺樹(shù)脂，產(chǎn)率7716%，記為S-2K。不同理論分子質(zhì)量聚酰亞胺也由以上方法合成，其中分 子質(zhì)量為3840、5506、7172、9671的BPADA-BATB分別記為S-3K、S-5K、S-7K、S-9K。

樹(shù)脂的熱固化及其2L-FCCL的制備。將S-2K、S-3K、S-5K、S-7K、S-9K的齊聚物粉末溶解于NMP中，按一定比例添加BBA混合溶于極性溶劑，配制成固含量為25%的溶液，分別在干凈的玻璃板和厚度為35μm的銅箔粗糙面上涂覆一定厚度的液膜。按照以下升溫程序除去溶劑并固化:80℃/2h+120℃/2h+150℃/1h+180℃/1h+220℃/1h+240℃/1h+260℃/1h。所得無(wú)膠型撓性覆銅板FCCL分別標記FCCL-2K、FCCL-3K、FCCL-5K、FCCL-7K、FCCL-9K。

特性粘度用毛細管內徑為015～016mm的烏氏粘度計，在(30±015)℃的恒溫條件下，濃度為015g/dL的NMP中測試，用程镕時(shí)一點(diǎn)法[η]=2(ηsp-lnηr)1/2 /c求得。

傅里葉變換紅外光譜(FTIR)表征在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上進(jìn)行，采用KBr壓片。核磁共振氫譜(1 H-NMR)在MERCURY-VX300型核磁共振儀上測得，DMSO-d6為溶劑，四甲基硅烷(TMS)為內標。凝膠滲透色譜(GPC)表征在WATERS1515/2414凝膠滲透色譜儀上進(jìn)行，聚苯乙烯為標樣，NMP為流動(dòng)相。示差掃描量熱法(DSC)測試采用DiamondDSC6300。

熱重分析(TGA)測試采用DiamondTG-DTA6300型熱重分析儀進(jìn)行測試。力學(xué)性能測試在RGD型電子拉力機上進(jìn)行測定，拉伸速度為100mm/min。耐錫焊性測試采用調溫錫爐進(jìn)行測試。




商品名稱(chēng)：環(huán)脂胺固化劑擴鏈劑dacm,macm

化學(xué)名稱(chēng)：3,3'-二甲基-4,4-二氨基二環(huán)己基甲烷

英文名：Dimethyldicyane

CAS:6864-37-5

分子式：C15H30N2

分子量：238.41

產(chǎn)品應用：產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣；用途如下：

1、用于環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);

2、環(huán)氧涂料固化劑（船舶漆，重防腐漆等工業(yè)建筑漆）;

3、還氧復合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑，風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);

4、應用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴鏈劑,助劑;

5、應用于聚天門(mén)冬氨酸酯，聚酰胺(PA)等.

6、用于合成異氰酸酯，進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等，此外，也應用于聚酰胺和環(huán)氧樹(shù)脂工業(yè)。

推薦用量：配合比100：32（相對于EEW=190環(huán)氧樹(shù)脂），可使用時(shí)間400min（25°150g）。


聚酰亞胺樹(shù)脂結構表征。紅外表征:取適量的S-2K試樣單體粉末，制成KBr壓片，在BRUKERVERTEX70紅外光譜儀上測定FTIR譜圖。

S-2K試樣的FTIR特征吸收峰波數(cm-1 )為:1777(C==O的反對稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰)，1721(C==O的對稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰)，1378(亞胺環(huán)C—N伸縮振動(dòng)吸收峰)，745(亞胺環(huán)C==O的面外伸縮振動(dòng)吸收峰)，691(馬來(lái)酰亞胺環(huán)雙鍵上C—H面外彎曲伸縮振動(dòng)吸收峰)。

核磁共振表征:取適量S-2K試樣單體粉末，溶解于DMSO溶劑中，測定其譜圖，結果顯示其具有明顯的叔丁基的化學(xué)位移(11358)，雙酚A二酐上的異丙基質(zhì)子的化學(xué)位移(11712)，馬來(lái)酰亞胺環(huán)雙鍵上氫的峰(71171)。

特性粘度及分子質(zhì)量。隨著(zhù)分子質(zhì)量的增加，其特性粘度也隨著(zhù)增大。理論分子質(zhì)量為5506的聚酰亞胺齊聚物凝膠滲透色譜(GPC)表征結果表明其數均分子質(zhì)量為5105，與理論值接近。

聚酰亞胺是綜合性能最佳的有機高分子材料之一，耐高溫達400℃以上 ，長(cháng)期使用溫度范圍-200～300℃，部分無(wú)明顯熔點(diǎn)，高絕緣性能，103 赫下介電常數4.0，介電損耗僅0.004～0.007，屬F至H。

根據重復單元的化學(xué)結構，聚酰亞胺可以分為脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亞胺三種。根據鏈間相互作用力，可分為交聯(lián)型和非交聯(lián)型。

聚酰亞胺是指主鏈上含有酰亞胺環(huán)（-CO-N-CO-）的一類(lèi)聚合物，其中以含有酞酰亞胺結構的聚合物最為重要。聚酰亞胺作為一種特種工程材料，已廣泛應用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領(lǐng)域。上世紀60年代，各國都在將聚酰亞胺的研究、開(kāi)發(fā)及利用列入 21世紀最有希望的工程塑料之一。

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