慢體系胺擴鏈劑
聚脲是由異氰酸酯封端的預聚物與氨基化合物組份反應生成的高聚物。該技術(shù)由于引入了高活性端氨基聚醚和二胺擴鏈劑，反應速度極快。正是由于這個(gè)原因，它的高反應活性使得在噴涂過(guò)程中很難得到光滑的涂層表面效果。
胺與異氰酸酯反應生成脲，反應活性除受異氰酸酯的結構影響外，還主要受胺結構的影響。要解決反應活性方面存在的問(wèn)題，研究開(kāi)發(fā)慢體系胺擴鏈劑，就顯得尤為重要。
異氰酸酯同各種活潑氫化合物的相對反應活性以酰胺基最小。本文采用?；椒▽Χ窋U鏈劑乙二胺進(jìn)行改性，合成慢體系胺擴鏈劑。
慢體系胺擴鏈劑合成實(shí)驗主要藥品。乙二胺EDA，分析純;磷酸、冰乙酸，分析純。
合成工藝。在裝有攪拌器、溫度計、恒壓滴液漏斗和回流冷凝管的四口燒瓶中，先加入30。00g的乙二胺，然后控制溫度在80以下，在50min內滴加完90g冰乙酸和0。45g磷酸的混合物。滴加時(shí)，四口瓶中冒白煙，產(chǎn)生大量白色固體。滴加完后加熱回流2h，并控制溫度在120。期間反應物變成黃色有粘性的液體。
回流結束，蒸餾出反應產(chǎn)生的水，再回流，總反應時(shí)間3h。反應完后，倒出反應物，放置一段時(shí)間后稱(chēng)重、研磨、抽濾、洗滌，最后在120下真空干燥至恒重，徹底去除殘留的乙酸，得到產(chǎn)物。
產(chǎn)品的精制。將一定量的合成產(chǎn)物加入燒杯中，同時(shí)加少量的蒸餾水，用封閉式電爐對其進(jìn)行加熱，制備熱飽和溶液。熱飽和溶液稍冷卻后，加入1%~5%(以合成產(chǎn)物質(zhì)量比)左右的活性炭進(jìn)行脫色。加入活性炭后搖勻，使其均勻分布在溶液中，然后加熱微沸5~10min。最后用布氏漏斗進(jìn)行減壓抽濾，抽濾前先將布氏漏斗預熱，并用少量溶劑潤濕濾紙。
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴鏈劑dacm,macm)產(chǎn)品規格
外觀(guān)：無(wú)色透明粘稠液體
色度(APHA)：12 Max.
粘度@25°C：110mPas
含量：99%
密度：0.945
活潑氫當量：60g/eq
胺值 (mgKOH/g)：470
產(chǎn)品應用：產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣；用途如下：
1、用于環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);
2、環(huán)氧涂料固化劑（船舶漆，重防腐漆等工業(yè)建筑漆）;
3、還氧復合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑，風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);
4、應用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴鏈劑,助劑;
5、應用于聚天門(mén)冬氨酸酯，聚酰胺(PA)等.
6、用于合成異氰酸酯，進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等，此外，也應用于聚酰胺和環(huán)氧樹(shù)脂工業(yè)。
推薦用量：配合比100：32（相對于EEW=190環(huán)氧樹(shù)脂），可使用時(shí)間400min（25°150g）。
待濾紙緊貼后迅速倒入熱的待過(guò)濾液，并用極少量熱溶劑洗滌錐形瓶及活性炭等。將上述抽濾液及洗滌液合并后靜置，自然冷卻，結晶慢慢析出。用布氏漏斗對上述母液進(jìn)行抽氣過(guò)濾，并用少量溶劑對布氏漏斗里的晶體進(jìn)行洗滌，最后將晶體進(jìn)行干燥。
合成產(chǎn)物的表征
1)熔點(diǎn)的測定。采用梅特勒一托利多儀器FP900梅特勒-托利多熔點(diǎn)儀測定。
2)氮含量的測定。1。1~1。2g樣品置于干燥過(guò)的消化管中，并依次加入CuSO40。8g，K2SO47g，濃硫酸(98%)13mL，在電爐上進(jìn)行消化，反應至消化管中的物質(zhì)變成綠色為止。關(guān)閉電源，取出消化管，待其冷卻后加入75mL蒸餾水，再放入FOSSTECA-TOR定氮儀中，加堿，啟動(dòng)定氮儀，通過(guò)蒸餾裝置釋放出氨氣并收集到25mL、4%的硼酸溶液中，用鹽酸標準溶液滴定吸收液由綠色至淺紫色，根據所消耗的鹽酸標準溶液的體積計算出樣品的氮含量。
3)紅外光譜分析。將合成產(chǎn)物與KBr按質(zhì)量比1:100放入研缽研細壓片，用WQF-510型傅里葉變換紅外光譜(FTIR)儀對合成產(chǎn)物進(jìn)行FTIR表征。測試條件為:TGS檢測器，4cm-1 分辨率，掃描32次，掃描范圍為4000~400cm-1 。 4)1 H核磁共振分析。采用Varianinova500M核磁共振儀，以氘代水為溶劑，采用5mm樣品管，譜寬為11。99kHz，65。536K數據點(diǎn)，馳豫延遲時(shí)間為3s。
在常溫下，低級脂肪胺是氣體，丙胺以上是液體，高級脂肪胺是固體。低級胺有令人不愉快的，或是很難聞的氣味。例如三甲胺有魚(yú)腥味，丁二胺（腐胺）和戊二胺（尸胺）有動(dòng)物尸體腐爛后的惡臭味。高級胺不易揮發(fā)，氣味很小。芳胺為高沸點(diǎn)液體或低熔點(diǎn)固體，氣味雖比脂肪胺小，但毒性比較大，無(wú)論是吸入他們的蒸氣或皮膚與之接觸都會(huì )引起中毒。有些芳胺，如β-萘胺，聯(lián)苯胺還有致癌作用。
由于胺分子中的氮原子能與水形成氫鍵，所以低級脂肪胺在水中的溶解度都比較大。伯胺和仲胺能形成分子間的氫鍵，但由于氮原子的電負性小于氧原子，所以胺的氫鍵締合能力比較弱，其沸點(diǎn)比相對分子質(zhì)量相近的醇低。
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