改性聚氨酯擴鏈劑
與MOCA相比，由改性聚氨酯擴鏈劑M-CDEA擴鏈的聚氨酯彈性體的硬度、撕裂強度、回彈和耐磨性較高。DSC和TG測試結果表明：經(jīng)改性聚氨酯擴鏈劑M-CDEA擴鏈的聚氨酯彈性體的耐熱性能優(yōu)于MOCA。
分別以聚ε-己內酯多元醇(PCL)、聚四氫呋喃醚二元醇(PTMG)和甲苯二異氰酸酯(TDI)為原料合成聚氨酯預聚體，分別用改性聚氨酯擴鏈劑M-CDEA[4,4′-亞甲基-雙-(3-氯-2,6-二乙二基苯胺)]和3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)合成聚氨酯彈性體，比較了兩種改性聚氨酯擴鏈劑對聚氨酯彈性體的力學(xué)性能和耐熱性能的影響。
聚氨酯彈性體(PUE)具有優(yōu)異的耐磨、耐溶劑和耐氧老化性能，且又具有高的抗沖擊性、撕裂強度和延伸率，其硬度、柔韌性和彈性可在較廣范圍內調節，在許多工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應用。
實(shí)驗原料：聚ε-己內酯多元醇(PCL)：羥值112 56mgKOH／g；聚四氫呋喃醚二元醇(PTMG)：羥值112 mg(KOH)/g； 甲苯二異氰酸酯(TDI-100)，純度98%；MOCA；M-CDEA。
聚氨酯預聚體的合成。將多元醇升溫至100~110℃，真空脫水2.5h，然后將其降溫至50~60℃，加入計量好的異氰酸酯，快速攪拌，待溫度穩定后，緩慢升溫并控制為80~85℃，并在80~85℃條件下保溫反應2~3 h，取樣分析NCO的質(zhì)量分數與設計值基本相符，再真空脫泡20~30 min。密封保存待用。
聚氨酯彈性體標準試片制備。稱(chēng)取一定量的預聚體（保持溫度80±5℃），在快速攪拌下加入計量好的改性聚氨酯擴鏈劑，迅速攪拌均勻，澆注到預熱至120℃并涂有脫模劑的平板模具中，待達到凝膠點(diǎn)時(shí)，合上模具，加壓硫化30~60min后脫模，并在100℃的烘箱中后硫化10h，即制得PUE試片。
制得的聚氨酯彈性體試片，在室溫下放置一周后進(jìn)行如下物性測試。聚氨酯彈性體應力應變性能(拉伸強度、扯斷伸長(cháng)率)測試執行GB/T528-1998標準；邵氏硬度測試按GB/T531-1999測定；撕裂強度測試按GB/529-1999測定；沖擊彈性測試執行GB/T1681-1991標準；阿克隆磨耗執行GB/T1689-1998標準。
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴鏈劑dacm,macm)產(chǎn)品規格
外觀(guān)：無(wú)色透明粘稠液體
色度(APHA)：12 Max.
粘度@25°C：110mPas
含量：99%
密度：0.945
活潑氫當量：60g/eq
胺值 (mgKOH/g)：470
產(chǎn)品應用：產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣；用途如下：
1、用于環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);
2、環(huán)氧涂料固化劑（船舶漆，重防腐漆等工業(yè)建筑漆）;
3、還氧復合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑，風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);
4、應用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴鏈劑,助劑;
5、應用于聚天門(mén)冬氨酸酯，聚酰胺(PA)等.
6、用于合成異氰酸酯，進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等，此外，也應用于聚酰胺和環(huán)氧樹(shù)脂工業(yè)。
推薦用量：配合比100：32（相對于EEW=190環(huán)氧樹(shù)脂），可使用時(shí)間400min（25°150g）。
TG測試采用TG209型熱天平，升溫速率10℃·min-1，N2保護，升溫范圍0℃~600℃；DSC測試采用DSC822e型差示掃描量熱儀，升溫速率10℃·min-1，N2保護，升溫范圍25℃~250℃。
PTMG（數均分子量在1000到2000g/mol）和在NMP中二羥甲基丙酸（dmpa）首先要裝入帶有回流冷凝器的反應釜。
反應在氮氣保護環(huán)境下在80攝氏度下進(jìn)行混合攪拌。在充分混合后，異氟爾酮二異氰酸酯（IPDI）要緩慢地添加到反應的混合體系，然后反應需要繼續進(jìn)行4小時(shí)。準備的以NCO為末端的PU預聚物降溫到50攝氏度，然后中和劑（三乙胺）加入體系并且繼續反應30分鐘。
由于預聚物混合物的高粘度，需要加入25ML丙酮來(lái)稀釋體系。最后，在強力攪拌下水滴加到體系中來(lái)完成分散。在加完水后15分鐘后，加入APTMS和NCO末端陰離子聚氨酯預聚物分散體系繼續反應，以生成陰離子硅烷化聚氨酯分散體系。最后，在低真空60度的環(huán)境下移除丙酮，以形成一個(gè)水性均相分散體系。
純的沒(méi)有任何擴鏈聚氨酯分散體和四亞乙基五胺擴鏈的聚氨酯分散體也通過(guò)同樣的制備準備。
分散流延膜的拉伸性能是由一個(gè)通用拉伸儀器在100mm/min的轉速下測量的。薄膜的準備是由在剝離紙上的鑄塑完成的，緊接著(zhù)就是要在60攝氏度下干燥5小時(shí)，并且樣品要在測試前老化1周的時(shí)間。樣品標本的制備需要把薄膜沖模到10mm寬，40mm長(cháng)，并且握距設定在20mm。薄膜的厚度是0.5-1.00mm。
一臺TA儀器DSC Q10差示掃描量熱儀用來(lái)檢測在氮氣保護下以30ml/min，加熱速度20℃/min在水分散體系中得到的聚氨酯預聚物的熱性能。樣品尺寸在3-10mg，保存在密封鋁鍋中。熱重分析（TGAs）是靠一臺TA儀器TGA Q50熱重分析儀操作的。
文章版權：張家港雅瑞化工有限公司
http://www.2cdigitalleads.com
