生產(chǎn)阻燃聚丙烯纖維所選用的低毒低煙阻燃劑，是將溴系轉向磷氮體系阻燃劑及膨脹型阻燃劑，利用低毒低煙阻燃劑與聚合物相容性好、用量少，熱穩定性高等特點(diǎn)，生產(chǎn)低煙、低毒無(wú)腐蝕且無(wú)滴落的阻燃聚丙烯纖維。

生產(chǎn)阻燃腈綸所選用的低毒低煙阻燃劑將從鹵系轉向磷氮體系阻燃劑，纖維除具有阻燃特性外，還兼具抗靜電功能，這種具有"雙抗"功能的腈綸發(fā)煙低、毒性小，后序加工性能及使用性能良好。

阻燃聚酰胺的發(fā)展方向是尋求持久高效、防滴落、毒性低、煙塵小，以及各項物理性能指標影響小的阻燃新品種，將從目前的溴系轉向磷系進(jìn)而向氮系發(fā)展。阻燃聚酯的生產(chǎn)是向具有高附加值的纖維系列方向發(fā)展，選用的阻燃劑將由溴系轉向磷系化合物并增加其它復合功能，如抗靜電、低起球、抗菌易染色等。

合成一種具酸源、炭源和氣源三位一體的膨脹型阻燃劑是當今阻燃研究的一個(gè)熱點(diǎn)。此外，提高膨脹型阻燃劑的熱穩定性，滿(mǎn)足聚合物高溫加工的需要，也是膨脹型阻燃劑今后的發(fā)展方向。

實(shí)驗目的

掌握硼酸甘油酯及二乙醇基磷酰氯的合成方法，及兩種中間體合成硼酸雙甘基雙二乙醇基磷酰氯的合成方法。

實(shí)驗過(guò)程

（一）合成方法

雙三羥甲基丙烷雙硫代磷酰氯(中間體)的合成

（1）組裝儀器，查看是否能正常使用。



阻燃劑TCP 磷酸三甲苯酯 產(chǎn)品信息

中文名 磷酸三甲苯酯,阻燃劑TCP

英文名 Tritolyl Phosphate

化學(xué)式 C21H21O4P

分子量 368.36

CAS登錄號 1330-78-5

EINECS登錄號 215-548-8

阻燃劑TCP 磷酸三甲苯酯的用途:

1.本品為阻燃性增塑劑。與許多纖維素樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、聚苯乙烯、合成橡膠相容，尤其與聚氯乙烯相容性極好，且可作為相容性差的助劑媒介，改善與樹(shù)脂的相容性。本品有很好的相容性、阻燃性、防霉性、耐磨性、耐污染性、耐候性、耐輻射性和電氣性能。本品用于油漆，可增加漆膜的柔韌性。本品還用于合成橡膠及黏膠纖維作為增塑劑。

2.用作難燃性增塑劑，用于聚氯乙烯制品如電纜料、人造革、運輸帶、薄板、地板料等。還用于氯丁橡膠和粘膠纖維。此外，磷酸三甲苯酯還用作防水劑、潤滑劑和硝酸纖維素的耐燃性溶劑。

3.用作塑料增塑劑、噴漆增塑劑。

（2）向裝有溫度計、冷凝回流裝置、攪拌器的四口燒瓶中加入一定量三氯硫磷（計算好三氯硫磷和雙三羥一定配比）。

（3）打開(kāi)攪拌棒，打開(kāi)冷凝回流裝置（防止三氯硫磷揮發(fā)），控溫在50~55℃左右。

（4）按照一定比例，向四口瓶中分批加入研磨好的雙三羥甲基丙烷（粉末狀），加入完畢約40~60min ，待其完全溶解。
（5）開(kāi)始緩慢升溫至72~75℃恒溫。反應約5h左右（從加入雙三羥甲基丙烷開(kāi)始計時(shí)），此期間進(jìn)行減壓抽濾約3.5h，產(chǎn)生的HCl氣體用NaOH水溶液吸收，揮發(fā)的三氯硫磷經(jīng)冷凝管回流。

（6）反應5h后，停止反應，開(kāi)始減壓蒸餾約1~1.5h（油浴控溫72~76℃左右，真空度為0.09~0.095MPa），得到乳白色中間體（雙三羥甲基丙烷雙硫代磷酰氯），經(jīng)干燥后得到乳白色固體，測量其產(chǎn)率。

烷基硫磷酸酯鹽的合成

（1）取少量中間體3~5g于四口瓶中，分批2~3次加入二氧六環(huán)進(jìn)行溶解，每次加入4~6ml，反復進(jìn)行蒸餾（去除多余的三氯硫磷等雜質(zhì)），控溫72~76℃條件下1~1.5h。

（2）加入一定量蒸餾水（過(guò)量）進(jìn)行水解1h。

（3）水解后的產(chǎn)物按照1:2摩爾比分批加入中和試劑三聚氰胺，在82~88℃反應約4h，

（4）進(jìn)行抽濾，得到紫色固態(tài)產(chǎn)物，再經(jīng)高溫干燥（100℃以上），得到白色固態(tài)粉末，即為目標產(chǎn)物（烷基硫磷酸酯鹽）。
實(shí)驗完畢后，關(guān)閉電源和冷卻水。

文章版權：張家港雅瑞化工有限公司

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