水性聚氨酯用固化劑
水性聚氨酯用固化劑的合成工藝：反應溫度控制在50℃，在攪拌下將TMP溶液滴加到TDI-醋酸丁酯溶液中進(jìn)行反應，1h滴加完全后，再繼續反應4h，TDI和TMP的質(zhì)量比為5∶1。合成的水性聚氨酯用固化劑適合在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行游離TDI的分離，分離后得到的水性聚氨酯用固化劑性能指標按1.3方法測得結果如下：w(殘余TDI)≤0.4%，w(固含量)≥75%，w(—NCO)≥13.0%。
實(shí)驗室聚氨酯的合成
聚氨酯由兩相來(lái)組成，包括軟段和硬段，軟段是長(cháng)鏈多元醇，硬段是由異氰酸酯和擴鏈劑構成。聚氨酯是由異氰酸酯和多元醇反應先生成預聚體，然后與擴鏈劑反應硫化制得。有時(shí)使用“一步法”來(lái)合成聚氨酯以降低成本和增加反應速度。所謂“一步法”就是將多元醇、異氰酸酯及擴鏈劑混合，一步反應生成聚氨酯。
對于合成聚氨酯來(lái)講，大家都知道,其所有成份極易吸水,聚醚在船運期間進(jìn)行有效干燥,廠(chǎng)家能夠直接使用。在操作期間水分經(jīng)常偶然進(jìn)入，因此需脫氣工序。小樣品很容易吸取一定量的不利于合成的潮氣，因此在實(shí)驗室任何異氰酸酯反應之前應該脫氣。脫氣可將混合時(shí)帶入的空氣排出。在下面的配方中都采用了脫氣或干燥工序。
Terathane可以做為軟段材料與通用的二異氰酸酯反應，全球最常用的二異氰酸酯為4,4'－二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和甲苯二異氰酸酯(TDI)，(2,4－；2,6－TDI 異構體以各種比例混合的混合物)。
Terathane也可與特殊的二異氰酸酯反應，例如PPDI，以提高耐磨性能、耐溫性能和撓曲疲勞性能。對于脂肪族二異氰酸酯，參看抗紫外光部分。其它的二異氰酸酯偶然遇到，它們也可與Terathane反應，盡管反應速率會(huì )有所不同。
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴鏈劑dmdc,dacm,macm)產(chǎn)品應用:
產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣;用途如下:
1、用于環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);
2、環(huán)氧涂料固化劑(船舶漆,重防腐漆等工業(yè)建筑漆);
3、還氧復合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑,風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);
4、應用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴鏈劑,助劑;
5、應用于聚天門(mén)冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.
6、用于合成異氰酸酯,進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等,此外,也應用于聚酰胺和環(huán)氧樹(shù)脂工業(yè)。
推薦用量:配合比100:32(相對于EEW=190環(huán)氧樹(shù)脂),可使用時(shí)間400min(25° 150g)。
熔點(diǎn)：-7- -1℃
沸點(diǎn)：347℃
閃點(diǎn)：173℃
相對密度：0.945
在聚氨酯生產(chǎn)中最通用的氫供體是胺類(lèi)和醇類(lèi)，當最終產(chǎn)物為彈性體時(shí)，通常用的擴鏈劑為二胺和二醇。各種氨基和羥基與苯基異氰酸酯反應的速度。相對反應速度可以通過(guò)催化劑來(lái)選擇(參看硫化時(shí)間和催化劑部分)。
雖然“一步法”生產(chǎn)聚氨酯彈性體有其有利的一面(例如成本低、速度快)，但是多數情況下大家愿意選擇“預聚法”路線(xiàn)。
使用這些預聚體在某些生產(chǎn)上是有好處的。雖然購買(mǎi)預聚體要比自己合成貴一些，但是它可避免在操作過(guò)程中異氰酸酯的揮發(fā)。如果準備合成預聚體，下面典型的程序是有幫助的。
(1)加熱690g(1.38當量)的Terathane 1000的聚醚，在90℃下，真空攪拌1～2小時(shí)，除去所存在的濕氣。
(2)氮氣保護下冷卻至70℃。
(3)加入435g(3.5當量)的純MDI。
反應熱將使溫度升高至80±4℃，保持這個(gè)溫度1～2小時(shí)，確保反應完全。在沒(méi)有濕氣的存在下，用這種技術(shù)生產(chǎn)的預聚體，在室溫下可貯存數月。
TDI體系的預聚體制備時(shí)通常在較低的溫度，TDI在40～45℃，Terathane 在其通常的貯存溫度60～70℃較為合適。
研究表明：低溫有利于反應向理想方向進(jìn)行，且產(chǎn)物顏色淺；TDI過(guò)量越多，反應越接近理想反應，TMP及溶劑必須脫水，采用單一的醋酸丁酯溶劑，便于分離后循環(huán)使用。
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