環(huán)氧樹(shù)脂水性固化劑
環(huán)氧樹(shù)脂水性固化劑多采用多元胺，但為了改善多元胺與環(huán)氧樹(shù)脂的相容性，通常對其改性，如酰胺化，或使用聚酰胺和環(huán)氧-多胺加成物，目前環(huán)氧樹(shù)脂水性固化劑使用最多的是環(huán)氧-多胺加成物。隨著(zhù)環(huán)氧樹(shù)脂水性固化劑生產(chǎn)技術(shù)的不斷成熟和進(jìn)步，水性環(huán)氧樹(shù)脂涂料的用途將越來(lái)越廣泛。
環(huán)氧樹(shù)脂具有優(yōu)異的附著(zhù)性、熱穩定性、耐化學(xué)品性、絕緣性及機械強度等而廣泛應用于涂料、粘合劑及復合材料等各個(gè)領(lǐng)域。常用的環(huán)氧樹(shù)脂因需使用有機溶劑而限制了其在涂料、膠粘劑行業(yè)中的大規模應用。
隨著(zhù)人們對環(huán)境保護要求的日益迫切和嚴格，環(huán)氧涂料的水性化是其發(fā)展的主要趨勢之一，而制備與之匹配的固化劑是環(huán)氧涂料水性化的關(guān)鍵。
本文先用聚乙二醇改性環(huán)氧樹(shù)脂，使其具有親水性，再用二乙烯三胺、三乙烯四胺及四乙烯五胺分別與改性的環(huán)氧樹(shù)脂合成固化劑。并以該固化劑與環(huán)氧樹(shù)脂乳液復配，檢測它們的性能。
實(shí)驗原料。環(huán)氧樹(shù)脂E-12、E-20、E-44、E-51:工業(yè)級;聚乙二醇(PEG):PEG600、PEG800、PEG1000:分析純;二乙烯三胺(DETA)、三乙烯四胺(TETA)、四乙烯五胺(TEPA)、鹽酸:分析純;乙二醇乙醚:化學(xué)純，;丙酮:工業(yè)級。
水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液。在三口燒瓶中加入計量的聚乙二醇和E-12，水浴加熱至70~80℃，攪拌均勻，再滴加催化劑溶液并在75~85℃溫度下反應2~3h。在反應初期0·5h內，將水浴溫度調至60℃，以移走體系的反應熱。
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二環(huán)己基甲烷(環(huán)脂胺固化劑擴鏈劑dmdc,dacm,macm)產(chǎn)品應用:
產(chǎn)品性能與巴斯夫(BASF)的dmdc(即 Laromin C260或Baxxodour EC331)一樣;用途如下:
1、用于環(huán)氧樹(shù)脂固化劑(高檔打磨,飾品膠);
2、環(huán)氧涂料固化劑(船舶漆,重防腐漆等工業(yè)建筑漆);
3、還氧復合材料固化劑(風(fēng)力葉片固化劑,風(fēng)力模具料固化劑,膠輥固化劑);
4、應用用于聚氨酯(PU),聚脲噴涂彈性體(SPUA)等的擴鏈劑,助劑;
5、應用于聚天門(mén)冬氨酸酯,聚酰胺(PA)等.
6、用于合成異氰酸酯,進(jìn)一步制備成UV涂料、PU漆、透明彈性體及膠粘劑等,此外,也應用于聚酰胺和環(huán)氧樹(shù)脂工業(yè)。
推薦用量:配合比100:32(相對于EEW=190環(huán)氧樹(shù)脂),可使用時(shí)間400min(25° 150g)。
熔點(diǎn)：-7- -1℃
沸點(diǎn)：347℃
閃點(diǎn)：173℃
相對密度：0.945
然后每0·5h取樣一次，測定環(huán)氧基含量至設計值結束反應，得到環(huán)氧樹(shù)脂分散用的乳化劑。將該乳化劑和環(huán)氧樹(shù)脂E-51加入三口燒瓶，加熱至75℃后在較低的轉速下緩慢滴加去離子水，待水加完后再在較高轉速下分散一定時(shí)間，得到要求的水性環(huán)氧樹(shù)脂乳液。
固化劑的合成
(1)改性環(huán)氧樹(shù)脂的合成
在裝有冷凝管、溫度計、攪拌和恒壓漏斗的四口燒瓶中加入計量的環(huán)氧樹(shù)脂和聚乙二醇，以乙二醇乙醚作溶劑，水浴加熱至體系溫度80℃后滴加催化劑溶液，使體系在恒定溫度下反應。反應過(guò)程中每0·5h取樣1次，測定環(huán)氧基含量至設計值結束反應。得到改性的環(huán)氧樹(shù)脂。
(2)固化劑的合成
在三口瓶中加入一定量的多乙烯多胺和溶劑，升溫至70℃，攪拌均勻后緩慢加入改性環(huán)氧樹(shù)脂，并及時(shí)移走反應熱。然后保溫反應數小時(shí)，再加入一定量的去離子水，攪拌均勻后結束反應。得環(huán)氧樹(shù)脂水性固化劑。
水性環(huán)氧清漆的配制
按n(環(huán)氧)∶n(胺氫)=1∶1稱(chēng)取一定量的水性環(huán)氧乳液和固化劑，加入少量的去離子水，較高轉速下加入消泡劑、聚結劑、流平劑和成膜助劑，攪拌幾分鐘，再加入增稠劑，繼續攪拌幾分鐘，得水性環(huán)氧清漆。
耐堿性。取一塊50mm×50mm的試樣，放入20%的NaOH溶液中，觀(guān)察從樣片上開(kāi)始冒泡的時(shí)間，3min內不冒泡為合格。
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